53．9 钠离子(Na+)和钾离子(K+)的测定(火焰光度法) 53．9．1 本试验所用的仪器设备应符合下列规定： 1 火焰光度计或原子吸收光谱-火焰分光光度计； 2 分析天平：称量100g，分度值0．0001g； 3 其他：烧杯、容量瓶、塑料瓶、高温电炉、烘箱。 53．9．2 试剂应符合下列规定： 1 钠(Na+)标准溶液：准确称取经550℃灼烧过的氯化钠(NaCl)0．2542g，在少量纯水中溶解，移至1000mL容量瓶定容，贮于塑料瓶中，此溶液含钠离子浓度为0．1mg·mL-1，以此为母液可稀释配制成所需浓度的标准系列溶液； 2 钾(K+)标准溶液：准确称取经105℃～110℃烘干4h～6h的分析纯氯化钾(KCl)0．1907g，在少许纯水中溶解，移至1000mL容量瓶中定容，贮于塑料瓶中，此溶液含钾离子0．1mg／mL，以此为母液可稀释配制所需浓度的标准系列溶液。 53．9．3 钠离子(Na+)和钾离子(K+)的测定试验应按下列步骤进行： 1 标准曲线的制作。取50mL溶量瓶9个，准确加入钠和钾标准溶液各为0mL、0．5mL、1mL、2．5mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL然后用纯水稀释定容，即成钠、钾含量分别为0mg·L-1、1mg·L-1、2mg·L-1、5mg·L-1、10mg·L-1、20mg·L-1、30mg·L-1、40mg·L-1、50mg·L-1的标准系列溶液。按火焰光度计使用说明进行操作，分别用钠滤光片和钾滤光片逐个测定其吸收值，然后以吸收值为横坐标，相应的钠、钾浓度为纵坐标，分别绘制标准曲线，并将曲线进行回归，求出回归方程。 2 吸取10mL～20mL的土浸出液，在火焰光度计上，按仪器说明书进行操作。当钠、钾含量超过仪器容许范围时，需稀释后再操作。分别用钠滤光片、钾滤光片逐个测定吸光值。记下仪器读数，注明试验条件。分别查钠、钾标准曲线，计算其钾、钠含量。用原子吸收-火焰分光光度计时，用发射挡。 53．9．4 钠离子的含量应按下列公式计算，计算至0．001g·kg-1或0．01mmol．kg-1，平行最大允许差值应为±0．005g·kg-1或±0．2mmol·kg-1，取算术平均值： 式中：ω(Na+)——钠离子含量(g·kg-1)； b(Na+)——钠离子的质量摩尔浓度(mmol·kg-1)； 0．001——mg换算成g的因数； Nx——土浸出液的稀释倍数，当直接取土浸出液比色时，Nx＝1； Kn——由标准曲线查得的钠离子含量(mg·mL-1)； 0．023——钠离子的摩尔质量(kg·mol-1)。 53．9．5 钾离子的含量应按下列公式计算，计算至0．001g·kg-1或0．01mmol·kg-1，平行最大允许差值应为±0．02g·kg-1或±0．5mmol·kg-1，取算术平均值： 式中：ω(K+)——钾离子含量(g·kg-1)， b(K+)——钾离子的质量摩尔浓度(mmol·kg-1)； Kk——由标准曲线查得的钾离子含量(mg·mL-1)； 0．039——钾离子的摩尔质量(kg·mol-1)。 53．9．6 本试验的记录格式应符合本标准附录D表D．94的规定。